中药材掺假染色检测方法的研究.ppt
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下巴掺假染色检测方法的详述,中国1971药品诊察所 中药室 鲁 静 2009-05,使带上色彩与人 过活是紧密互插的。,红鸭蛋事变,中药掺假染色,中药掺假染色检测方法详述的喊叫和紧迫,上色物:呈现色、染上或粘上、乱用绘画作品等。,爱挑剔的为害演示康健和人身承保的; 掺伪、证伪和安心气象不克不及中止 ,爱挑剔的接受物名誉和康健发展。,中药掺假染色检测方法详述的喊叫和紧迫,药品诊察机构锻铁炉、中药材、中药饮片,目的检测方法的详述与建造,储备灵诊察方法,流行法定诊察基准的秉承,无效打击假充伪劣、售假非法行为,污染中药材市集,保证演示群众用药承保,这是非常重要的。。,中药掺假染色的首要方法和拉伤,额外的掺假染色 红花 虫草、青黛等。 劣药染色 五味子 蒲黄 延胡索 等 假染色 西红花 血竭 朱砂 等,上色剂典型,可食用的呈现色(水溶性呈现色) 调味品 分解染上或粘上 可解于应用培养液 纺织品染色 用钉书钉钉住吸附、摆放餐具 有机绘画作品 不溶于应用培养液 非纺织品染色 靠树脂、纽带一般色镶边。 无组织构造的或矿石绘画作品,上色剂的根本神秘的变化构造(分解),含氮的类 蒽醌类 三芳基甲烷类,苋菜红,新品酸性红,亮蓝,禁用染上或粘上,重要性含氮的构造的染上或粘上在走过分离后有可能发生以下24种致癌有香味的胺的染上或粘上是被欧盟和非常正式的制止应用的。 二第十四种致癌有香味的胺: (1)4-胺基联苯 (2) 对二氨基联苯 (3)4-氯-2-异丙基苯酸 (4)2萘 (5)4-胺基-3,2’-二异丙基苯含氮的苯 (6)2-胺基-4-硝酰甲苯 (7)2,4-二氢基苯甲醚 (8)4-氯酸 (9)4,4’-二胺基二苯基甲烷 (10)3,3’-二氯联苯氨 (11)3,3’-二甲氧对二氨基联苯 (12)3,3’- Dimethylbenzidine (13)3,3’-二异丙基苯-4,4’-二胺基二苯基甲烷 (14)2-甲氧-5-异丙基苯酸 (15)4,4’-亚异丙基苯双(2-氯酸) (16)4,4′-二胺基苯醚 (17)4,4’-二胺基二苯硫醚 (18)2-异丙基苯酸 (19)2,4-二氢基甲苯 (20)2,4,5-三异丙基苯酸 (21)2-甲氧酸 (22)4-胺基含氮的苯 (23)2,4-二异丙基苯酸 (24)2,6’-二异丙基苯酸,可食用的呈现色,自然可食用的呈现色:焦糖呈现色、红曲红、高梁红、淡黄色黄、小萝卜红、叶绿素铜氯化钠、胡小萝卜素、深褐色壳色、姜黄根等 我国调味品应用卫生基准(GB2760-1996)入会的分解呈现色有洋红色、苋菜红、黄昏黄、新品酸性红、柠檬黄、新红、靛青、亮蓝、二变成氧化的钛(白绘画作品)等。,分解可食用的呈现色,分解呈现色的毒性(包含毒性)、拉稀和癌变)。这些毒性是鉴于分解呈现色达到目标砷。、铅、铜、石碳酸、酸、乙醚、漂白粉和硫酸盐,它们会对人体形成差额以任何方式的为害。。 我国《调味品应用卫生基准》,它规则了旧的分解绘画作品的典型。,决定最大应剂量。。 分解呈现色中纯呈现色的满意的;砷1ppm; 铅10ppm; 铜20ppm; 石碳酸5ppm,酸4ppm; 接受漂白粉不应超越%等。,这些规则针对限度局限P达到目标杂质,缩减对人体的损伤。,分解染上或粘上,含氮的染上或粘上,苏丹红IV,酸性橙II,,三芳基甲烷类,金胺O,孔雀石绿,绘画作品,普通有机绘画作品 含氮的类绘画作品 酞箐绘画作品 无组织构造的绘画作品 二变成氧化的钛 铅铬绿 依此类推,上色剂的为害,含氮的染上或粘上 致癌性 过敏性 蒽醌类染上或粘上 巨蟹宫的致摇身一变性 皮肤过敏性 三芳基甲烷染上或粘上 致癌 对眼睛的引起不愉快 对水中的生物的毒性,中药掺假染色检测方法详述的使满足,(一)注意药材整个的,即时撞见成绩; (2)掺假充品种的判定、染上或粘上优生交配;明显的的神秘的变化身分; (3)建造检测用把持灵; (4)检测方法的建造,举行喊叫的方法使合法化; (5)按规则顺序储备灵诊察方法,作为法度反省的秉承。,中药掺假染色检测的技术方法,发现评议、据理解释辨别走得快滤除 表格色谱法——质量的辨别、例行的检测 高效液相色谱法——质量的辨别、例行的检测 液-质联用法——构造评议、方法使合法化,中药掺假染色检测方法详述建议,用单一绘画作品或染上或粘上染色,7 34 39 40 42 A B C D E F G H I J K L 对照,红花染上或粘上 金橘Ⅱ的检测 硅胶G表格板 开始剂:用氯仿麻醉原醇冰醋酸(7):1:2),高效液相色谱法检测金橘Ⅱ 色谱柱:Diamonsil C18 淹没相:乙腈-磷酸二氢钾含酒精饮料(C),用磷酸尺寸ph值至(40):60) 检测波长:484nm,UV,ES-,ES+,,UV,ES-,ES+,,酸性橙II,红花药,蒲黄染色掺假的检测,蒲黄染色掺假的检测,蒲黄染色掺假的检测,8 20 30 32 34 A B C D E F G 对照,表格扫描法判定金胺O 硅胶G表格板 开始剂:二氯甲烷-乙酸乙酯-原醇—氨气(4:5:1:1)基质含酒精饮料,上:Auramine O把持反应物;34号战利品(阳性词战利品);下:E样(阴柔的战利品),高效液相色谱法判定金胺O 色谱柱:Diamonsil C18 淹没相:乙腈-磷酸二氢钾含酒精饮料(C),用磷酸尺寸ph值(35):65) 检测波长:432nm,,中药掺假染色检测方法详述建议,差额出于的战利品,用杂多的绘画作品或染上或粘上染色,1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15,硅胶G表格板 开始剂:乙酸乙酯-正丁醇-酒精-氨气(1):3:3:1:1),高效液相色谱法判定Schisandra Ch 柱:Diamonsil C18,4.6 x 250mm 淹没相:醋酸铵-原醇梯度洗提;检测波长508nm,,复合绘画作品染色 黑梅染上或粘上: 苋菜红 亮蓝 黄昏黄,,硅胶GF254板, 开始剂:乙酸乙酯-正丁醇-酒精-氨气(1):3:3:1:1)可见光反省,黑梅染上或粘上HPLC检测 Waters C18,5μm,250 x 4.6mm; 原醇醋酸铵(冰醋酸调),梯度洗提 500nm对苋菜红和黄昏黄的检测,630nm处亮蓝色的检测。,,染色物、同步的检测 血竭,假充品种血竭战利品,,1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 染色前,可见光反省,,1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 染色前,紫外辐射灯(254nm)检视,,1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 上色后,可见光反省,,1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 上色后,紫外线灯(365 nm)反省,tlc法检测假充龙牌bl中透明松香酸的满意的、808罪孽深重的和苏丹红IV,,,龙氏江湖医术的剖析与检测 Agilent C18 (4.6 X 250mm); 淹没相:乙腈-水(95︰5),类似呈现色选民的ad画光谱,察觉身分的确证,,,,龙血假充品种hplc/ms/ms身负重担的人(大脂粉),2-羟氢氧基-3-酸羰基-1-含氮的苯基-萘 m/z 368.1394 808 罪孽深重的(808 罪孽深重的),,,,苏丹红iv峰的二级质谱,,,假充品种血竭中透明松香酸的HPLC/MS/MS图,透明松香酸,假充龙血的检测,已批的中药材染色储备灵诊察同上和诊察方法,安心经核准的检测甲烷掺假的方法,沉香属植物 鲮 胆南星 海金沙 细辛 桔梗,储备灵性详述与建造道德标准 的几点沉思,从惯例瓷器的整个的成绩看,合并的接管必要; 建造有针对性的检测靶子; 试验方法适应性强:走得快、附近的、正确; 详述范本具有代表性的,重叠部分广; 体式完整性一般的,方法使合法化使满足,专属性 不变的药材战利品的匹敌 hplc/ms使合法化 检测限 检测子群的构造确证 对照物对照 质谱等光谱消息的匹敌 阳性词战利品的hplc/ms使合法化,储备灵试验方法体式,同上 [反省] 检测子群 方法形容 试验件含酒精饮料预备 参比含酒精饮料的预备 检测条款剖析 坐果断定 不一定被检测到…….” 也许检测到…, 按……方法试验”,黑梅(炒黑梅) Wumei FRUCTUS MUME [反省] (1)服用本品2粒,20千分之一升70%酒精,超音速的绘画20分钟,含酒精饮料色不宜瓶绿色。也许含酒精饮料是瓶绿色,以下方法用于反省。。 (2)苋菜红、亮蓝、黄昏黄 表格色谱法 服用本品2粒,20千分之一升70%酒精,超音速的绘画20分钟,浮在表面的离心,作为试验含酒精饮料。可供选择的事物苋菜、亮蓝、黄昏黄含酒精饮料(正式的基准灵),斑纹浓度mg/ml,正式的基准灵详述中心)每种1千分之一升,分袂用70%酒精浓缩至5千分之一升,作为顾及含酒精饮料。TLC(中国1971处方汇编阑尾VI 2005版) d)试验,画5千分之一升的战利品含酒精饮料,顾及含酒精饮料2 ugl,恒等的硅胶GF254表格板上的点,以乙酸乙酯-正丁醇-酒精-氨气(1):3:3:1:1)作为显影剂,开始,取出,晾。战利品的色谱剖析,同上色的生斑点在CO上不被检测到。。也许检测到同上色的生斑点,以下是高效液相色谱法。,(3)高效液相色谱法 高效液相色谱法(阑尾六,20 b)决定。 色谱条款与体系适应性 十八烃基的硅烷键合硅胶压紧,淹没相A为原醇。,淹没相B是醋酸铵(冰醋酸,梯度洗提顺序如次:0-45分钟,淹没相A 20%→50%;淹没相B,80%→50%。检测波长500 nm(苋菜红和。大众化的观念板数不应少于。 判定法 分袂画[反省](1)项下试验件含酒精饮料5μl和[反省](2)项下顾及含酒精饮料2 ugl,注射液相色谱法,判定,记载色谱图,即得。 坐果断定 战利品的色谱剖析,心不在焉与把持色度保持不变工夫同上的峰。,其它,带图形的原文 申报顺序 省药品诊察所诊察传达 省局申报正式的局 中国1971诊察院技术审计 正式的局核准,谢谢你入席!,

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